Die chemische Zusammensetzung von Kupferkonzentrat besteht hauptsächlich aus Kupfer, Eisen, Schwefel, Silizium und anderen Elementen sowie Verunreinigungen wie Arsen, Quecksilber, Blei, Fluor und Aluminium. Der Schwefelgehalt in Kupferkonzentrat liegt typischerweise zwischen 10 % und 40 %. Beim Kupferschmelzen reagiert der Schwefel im Kupferkonzentrat zu Schwefeldioxid, das anschließend zur Herstellung von industrieller Schwefelsäure durch Rauchgasentschwefelung verwendet wird. Daher trägt die schnelle und genaue Bestimmung des Schwefelgehalts im Kupferkonzentrat während des Kupferschmelzprozesses zur Steuerung der praktischen Produktion bei und liefert Datengrundlagen für die Optimierung des Kupferschmelzprozesses, die Ressourcenschonung, den Umweltschutz und die Verbesserung der Kupferkonzentrat-Ausbeute.
Der Schwefelgehalt ist ein technischer Indikator für Kupferkonzentrat. Zur Bestimmung des Schwefelgehalts in Kupferkonzentrat gelten derzeit die gravimetrische und die Verbrennungstitration als klassische chemische Analysemethoden. Diese weisen jedoch Nachteile wie einen aufwendigen Analyseprozess und lange Bearbeitungszeiten auf. Weitere Methoden zur Schwefelgehaltsbestimmung in Erzen umfassen die Röntgenfluoreszenzspektrometrie (RFA), die induktiv gekoppelte Plasma-Emissionsspektrometrie (ICP-EIS) und die Hochfrequenz-Infrarot-Kohlenstoff-Schwefel-Absorptionsspektroskopie (HF-IR-KSA). Die RFA stellt hohe Anforderungen an Probenmatrix, Morphologie und Gehalt, und die Erstellung einer Standardkurve gestaltet sich schwierig. Die ICP-EIS erfordert Probenvorbereitung, Matrixeliminierung und weitere Schritte, was den Analyseprozess komplexer macht. Die HF-IR-Kohlenstoff-Schwefel-Analyse nutzt die direkte Feststoffprobenahme, zersetzt die Probe durch Hochtemperaturverbrennung und detektiert den spezifischen Schwefelgehalt mittels Infrarotabsorption. Diese Methode zeichnet sich durch einfache Handhabung, Genauigkeit, Schnelligkeit und hohe Empfindlichkeit aus und findet breite Anwendung bei der Schwefelgehaltsbestimmung in verschiedenen Mineralprodukten.
Experimenteller Teil
1. Geräte und Reagenzien
Zu den im Experiment verwendeten Instrumenten gehören: ein Hochfrequenz-Infrarot-Kohlenstoff-Schwefel-Analysator (ausgestattet mit einer Hochschwefel-Detektionszelle und einer Niedrigschwefel-Detektionszelle), eine Analysenwaage (0,1 mg) und ein spezieller Kohlenstoff-Schwefel-Tiegel.
Zu den im Experiment verwendeten Reagenzien gehören: Sauerstoff (Reinheit 99,9%), reines Eisen (Partikelgröße < 1,25 mm, C-Gehalt < 0,0005%, S-Gehalt < 0,0005%) und Wolframflussmittel (Partikelgröße 0,42 mm (40 mesh), C-Gehalt < 0,0005%, S-Gehalt < 0,0005%).
2. Experimentelle Methoden
Nach der Bearbeitung wird die Probe bei 105℃ getrocknet und anschließend versiegelt.
Wählen Sie eine Standardprobe Kupferkonzentrat und wiegen Sie 0,050 bis 0,050 g ein. Geben Sie 0,70 g der Probe in den Tiegel, geben Sie die Probenmasse genau ein, bedecken Sie die Oberfläche der Probe gleichmäßig mit ca. 0,4 g Eisenpulver und geben Sie anschließend 1,5 bis 2 g Wolframflussmittel hinzu. Platzieren Sie den Tiegel in einem Hochfrequenz-Infrarot-Kohlenstoff-Schwefel-Analysator, wählen Sie den entsprechenden Analysekanal und führen Sie die Messung durch. Kalibrieren Sie das Gerät anhand der Messwerte von Standardproben und Standardwerten. Sobald die Messwerte die Unsicherheitsanforderungen erfüllen, wiederholen Sie diesen Vorgang für die Messung der Probe.
| Parameter | Analysezeit/n | Analyse Durchfluss/L·min- 1 | Sauerstoff-Einblasdurchflussrate | Analysedruck/MPa | Gesamtsauerstoffdruck/MPa |
| Wert | 40 | 3,5 | 2 | 0,08 | 0,18 |
Betriebsparameter des Instruments
Reines Eisen ist ein hervorragendes Flussmittel. Die bei der vollständigen Verbrennung von 1 g reinem Eisen freigesetzte Wärme kann die Schlackentemperatur auf 5505 °C erhöhen. Darüber hinaus kann die Zugabe von Eisenpulver die elektromagnetische Induktionsfähigkeit der Probe verbessern und so die Hochfrequenz-Induktionsverbrennung erleichtern. Da die zugegebene Menge an Eisenpulver das 6- bis 10-fache des Probengewichts beträgt, wird der Matrixeffekt der meisten Proben auf den Eisenanteil reduziert, wodurch der Einfluss unterschiedlicher Probenmatrizen auf die Messergebnisse effektiv eliminiert wird.
Für ein Experiment zur Bestimmung der Zugabemenge an reinem Eisen wurde eine Kupferkonzentrat-Standardsubstanz ausgewählt. Die Zugabemenge an Wolframflussmittel wurde auf 1,7 g festgelegt, das Probengewicht betrug 0,07 g. Im Experiment wurden unterschiedliche Mengen an reinem Eisenflussmittel zugegeben und die Veränderung des Schwefelgehalts in der Probe beobachtet.
