Der Infrarot-Kohlenstoff- und Schwefelanalysator nutzt die Hochfrequenz-Induktionsverbrennungs-Infrarot-Absorptionsspektrometrie als Messprinzip. Er zeichnet sich durch hervorragende Genauigkeit, hohe Stabilität, einen breiten Messbereich, vielfältige Anwendungsgebiete sowie eine einfache und schnelle Bedienung aus und ist damit die primäre Methode zur Kohlenstoffanalyse in metallischen Werkstoffen.
Das Probengewicht, die Dosierung und die Zugabereihenfolge der Flussmittel sowie die Rückführbarkeit der Referenzmaterialien sind die Schlüsselfaktoren für die Genauigkeit und Rückführbarkeit der Kohlenstoffbestimmung mittels Hochfrequenz-Infrarotspektroskopie. Diese Bedingungen korrelieren eng mit den physikalischen und chemischen Eigenschaften der Probe selbst (wie Schmelzpunkt, elektrische Leitfähigkeit und Magnetismus) sowie den vorliegenden Kohlenstoffformen.
Die Messung des Kohlenstoff-Blindwertes ist von großer Bedeutung. Sowohl nationale als auch internationale Standardmethoden zur Kohlenstoffbestimmung betonen die Notwendigkeit der Blindwertkorrektur bei Messungen mit niedrigem Kohlenstoffgehalt und legen entsprechende Arbeitsanweisungen fest. Weltweit existieren derzeit zwei Methoden zur Messung des Kohlenstoff-Blindwertes.
1 Direkte Messmethode für den Kohlenstoffblindwert
Der unter simulierten Analysebedingungen ohne Probenzugabe, jedoch mit Flussmittelzugabe, ermittelte Kohlenstoffgehalt wird als Kohlenstoff-Blindwert definiert. Üblicherweise wird eine nominelle Eingangsmasse von 1 Gramm verwendet. Um die Repräsentativität des Kohlenstoff-Blindwerts zu gewährleisten, ist der Mittelwert aus mindestens drei Messungen zu verwenden. Dabei muss eine strikte Übereinstimmung zwischen den Messbedingungen des Blindwerts und den Bedingungen der Probenanalyse sichergestellt werden.
Zu den Normen, die das direkte Messverfahren explizit festlegen, gehören unter anderem: HB 5220.3—2008, HB 5297—2001 und GB/T 21931.1—2008 Bestimmung des Kohlenstoffgehalts in Nickel, Nickelferronickel und Nickellegierungen—Hochfrequenz-Verbrennungs-Infrarotabsorptionsverfahren.
Die direkte Messmethode zur Bestimmung des Kohlenstoff-Blindwertes hat systembedingte Einschränkungen, da sich das Verbrennungsverhalten des Flussmittels allein von dem der Mischung aus Probe und Flussmittel unterscheidet.
2. Indirektes Messverfahren für den Kohlenstoffblindwert
Die indirekte Messmethode, auch Standardadditionsverfahren genannt, beinhaltet die Zugabe eines Referenzmaterials mit bekanntem Kohlenstoffgehalt und die Bestimmung seines gemessenen Kohlenstoffwerts unter üblichen analytischen Bedingungen. Der Kohlenstoffblindwert wird wie folgt berechnet: Kohlenstoffblindwert = Gemessener Kohlenstoffwert − Zertifizierter Kohlenstoffwert des Referenzmaterials
Der endgültige Blindwert wird als Mittelwert mehrerer Wiederholungsmessungen ermittelt.
Zu den Normen, die das indirekte Messverfahren explizit spezifizieren, gehören unter anderem: GB/T 20123—2006, GB/T 223.86—2009 und GB/T 8647.9—2006 Chemische Analysemethoden von Nickel — Bestimmung des Kohlenstoffgehalts — Infrarotabsorptionsverfahren mit Hochfrequenz-Induktionsofenverbrennung [9].
Ein potenzieller Fehlergrund bei der indirekten Messmethode ist das Auftreten negativer Kohlenstoff-Blindwerte. Dies liegt hauptsächlich daran, dass der zertifizierte Kohlenstoffgehalt des Referenzmaterials und der Kohlenstoff-Blindwert typischerweise nicht in derselben Größenordnung liegen, was zu erheblichen Fehlern bei der Subtraktionsberechnung führt.
Interessanterweise verwendet die Norm GB/T 21931.1—2008 „Bestimmung des Kohlenstoffgehalts in Nickel, Nickelferronickel und Nickellegierungen – Hochfrequenz-Verbrennungs-Infrarotabsorptionsverfahren“ für die Kohlenstoffbestimmung in Nickel und Nickellegierungen die direkte Messmethode, während GB/T 8647.9—2006 die indirekte Messmethode anwendet. Dies zeigt, dass beide Blindwertbestimmungsmethoden für die Kohlenstoffanalyse mit Infrarot-Kohlenstoff/Schwefel-Analysatoren jeweils ihre eigenen Vor- und Nachteile haben.
Für den Kohlenstoff-Schwefel-Analysator von Peny werden beide oben genannten Blindwertkorrekturmethoden unterstützt. Bei weiteren Fragen können Sie sich gerne an uns wenden.
