Vanadium-Stickstoff-Legierungen sind ein neuartiger Legierungswerkstoff, der in der Herstellung mikrolegierter Stähle eingesetzt wird und durch den Ersatz von Ferrovanadium die Produktionskosten effektiv senken kann. Die Zugabe von Vanadiumnitrid zu Stahl verbessert dessen mechanische Eigenschaften wie Festigkeit, Zähigkeit, Duktilität und Beständigkeit gegen thermische Ermüdung und verleiht dem Stahl gleichzeitig eine gute Schweißbarkeit. Daher ist die genaue Bestimmung des Stickstoffgehalts für den Einsatz von Vanadium-Stickstoff-Legierungen in der Produktion von großer Bedeutung.
1 Probenvorbereitung
Die Probenahme und -aufbereitung erfolgt gemäß der Norm „Probenahme und Probenvorbereitung für die chemische Analyse von Ferrolegierungen“ (GB/T 4010-2015). Die Partikelgröße der Probe muss kleiner als 0,125 mm (120 Mesh) sein.
Wiegen Sie eine Probe der benötigten Masse ab und geben Sie diese in eine Nickel- oder Zinnkapsel. Verschließen Sie die Kapselöffnung mit einer Spitzzange fest, um ein Auslaufen der Probe zu verhindern. Drücken Sie die Kapsel anschließend vorsichtig nach unten, um die Luft herauszudrücken, während Sie die Kapsel flach halten. Falten Sie das verschlossene Ende der Kapsel mit der Spitzzange leicht nach innen und erhöhen Sie die Anzahl der Faltungen so weit wie möglich bis zum Kapselboden. Dadurch wird das Kapselvolumen reduziert, das Einführen in den Probenanschluss des Geräts erleichtert und ein Verklemmen verhindert.
2 Testgeräte und Reagenzien
Testausrüstung: PENY‑X2 ONH Sauerstoff‑Stickstoff‑Wasserstoff-Analysator, elektronische Waage (Empfindlichkeit 0,0001 g), Graphittiegel, Nickelkapsel, Zinnkapsel, Nickelkorb, Zinngranulat.
Testreagenzien: CO₂-Absorptionsmittel, wasserfreies Magnesiumperchlorat, Kupferoxid, Kupferdraht, Quarzwolle, Silikonfett.
3. Messprinzip
Die Wärmeleitfähigkeitsmessung mittels Impulsheizung und Inertgasfusion eignet sich zur Bestimmung des Stickstoffgehalts in Stahl und Eisen über den gesamten Bereich. Das Sauerstoff-, Stickstoff- und Wasserstoffanalysator EMGA-830 ermöglicht die schnelle Bestimmung des O-, N- und H-Gehalts in Stahl-, Eisen- und Legierungsproben und liefert die Ergebnisse simultan ohne separate Messungen.
Sauerstoff und Stickstoff in der Probe werden durch Hochtemperaturschmelze unter Schutzgasatmosphäre extrahiert. Zwischen den oberen und unteren Elektroden des Impulselektrodenofens wird eine niedrige Spannung und ein hoher Strom angelegt, wodurch die Probe im Graphittiegel erhitzt wird. Der Sauerstoff in der Probe reagiert mit dem Kohlenstoff im Graphittiegel zu CO. Abhängig von der Konzentration wird Sauerstoff als CO oder CO₂ (CO wird durch Hochtemperatur-Kupferoxid zu CO₂ oxidiert) mit einem nichtdispersiven Infrarotdetektor (NDIR) detektiert. Stickstoff in der Probe wird mit einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor (WLD) detektiert.
Das detektierte Gas wird in ein Signal umgewandelt, das seiner Konzentration entspricht. Das endgültige Messergebnis wird durch Gleichrichtung, Filterung, Verstärkung und Integralberechnung des Signals ermittelt.
